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详细信息 |
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名称：
使用毛细管色谱柱故障排除指南
发布时间：[
2006-10-11 10:07:23 ]
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一、峰丢失 |
| 可能的原因 |
可采用的排除方法 |
| 1.注射器有毛病 |
1用新注射器验证。 |
| 2.未接入检测器，或检测器不起作用 |
2.检查设定值 |
| 3.进样温度太低 |
3.检查温度，并根据需要调整 |
| 4.柱箱温度太低 |
4.检查温度，并根据需要调整 |
| 5.无载气流 |
5.检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速 |
| 6.柱断裂 |
6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装 |
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二、前沿峰 |
| 可能的原因 |
可采用的排除方法 |
| 1.柱超载 |
1.减少进样量 |
| 2.两个化合物共洗脱 |
2.提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开 |
| 3.样品冷凝 |
3.检查进样口和柱温，如有必要可升温 |
| 4.样品分解 |
4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 |
三、拖尾峰 |
| 可能的原因 |
可采用的排除方法 |
| 1.进样器衬套或柱吸附活性样品 |
1.更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装 |
| 2.柱或进样器温度太低 |
2.升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度 |
| 3.两个化合物共洗脱 |
3.提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开 |
| 4.柱损坏 |
4.更换柱 |
| 5.柱污染 |
5.从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装 |
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四、只有溶剂峰 |
| 可能的原因 |
可采用的排除方法 |
| 1.注射器有毛病 |
1用新注射器验证。 |
| 2.不正确的载气流速（太低） |
2.检查流速，如有必要，调整之 |
| 3.样品太稀 |
3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。 |
| 4.柱箱温度过高 |
4.检查温度，并根据需要调整 |
| 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 |
5.将柱更换成较厚涂层或不同极性 |
| 6.载气泄漏 |
6.检查泄漏处（用肥皂水） |
| 7.样品被柱或进样器衬套吸附 |
7.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装 |
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五、宽溶剂峰 |
| 可能的原因 |
可采用的排除方法 |
| 1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积 |
1.重新安装柱。 |
| 2.进样技术差（进样太慢） |
2.采用快速平稳进样技术。 |
| 3.进样器温度太低 |
3.提高进样器温度。 |
4.样品溶剂与检测相互影响
（二氯甲烷/ECD） |
4.更换样品溶剂。 |
| 5.柱内残留样品溶剂 |
5.更换样品溶剂 |
| 6.隔垫清洗不当 |
6.调整或清洗 |
| 7.分流比不正确（分流排气流速不足） |
7.调整流速 |
六、假峰 |
| 可能的原因 |
可采用的排除方法 |
| 1.柱吸附样品，随后解吸 |
1.更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。 |
| 2.注射器污染 |
2.用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。 |
| 3.样品量太大 |
3.减少进样量。 |
| 4.进样技术差（进样太慢） |
4.采用快速平稳的进样技术 | |
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